微波萃取儀與超聲波技術的聯用

　　由于固相樣品中包括多環芳烴（PAHs）等有機物的萃取分析，常用索氏萃取、超聲波萃取以及開放式和密閉式微波輔助萃取等方法。這些方法均具有各自的優點，但也存在一些不足。如索氏抽提法耗時較長、超聲波萃取效率較低；高壓微波輔助萃取對萃取罐材料的強度和密封性要求很高、樣品處理量較小、安全性較差，且需較長冷卻時間；開放式微波輔助萃取從一定程度上克服了密閉式微波輔助萃取的不足，但其萃取效率不高。近年來，有將超聲波和微波技術相結合，用于有機合成等方面的研究，但未見用于樣品前處理方面的報道，而且其中的超聲波能量是通過介質（如水等）傳遞，效率較低?？蓪㈤_放式微波與直接超聲波振蕩相結合，研制了相關儀器裝置，建立常壓條件下的開放式微波-超聲波協同萃取方法。

　　微波或超聲波萃取效率與許多因素有關，如溶劑類型和體積、萃取時間和微波輻射功率等。根據各種萃取劑對微波能的吸收以及對目標物的溶解特性，比較常用于微波萃取劑的主要有甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和苯等。

　　盡管微波輻射功率和溶劑用量對開放式微波-超聲波協同萃取效率影響相對較小。但由于較高功率易使萃取液暴沸，有可能致萃取過程不易控制，從而造成回收率下降，重現性變差。因此，在保證合適回收率和較少偏差的情況下，應選用盡可能小的輻射功率；萃取回收率隨著溶劑用量增加而增大。但當用量為100 mL或以上時，萃取回收率下降。這可能是因為溶劑過多，溶劑在萃取和濃縮過程中因沸騰或濃縮蒸發，使PAHs中易揮發組分損失的緣故。

　　與高壓密閉微波萃取相比，開放式超聲－微波協同萃取一個主要優點是其萃取的樣品量較大，從而可提高測定的靈敏度。